气相色谱仪原子发射检测器的工作原理皮草

气相色谱仪原子发射检测器的工作原理

气相色谱仪原子发射检测器是利用等离子体作激发光源，使进入检测器的被测组分原子化，然后原子被激发至激发态，再跃迁至基态，发射出原子光谱，根据这些线光谱的波长和强度可进行定性和定量分析。这些线光谱是原子或原子离子而不是分子被激发后发射的，故此检测器有原子发射检测器之称。微波是频率范围为300MHz～300GHz的电磁波，当微波通过天线、波导和同轴件从微波源或磁控管传输到有等离子体气体存在的放电管上时，会产生微波等离子体。等离子体由部分离子化的电中性气体构成，用线圈“播种”等离子体，点燃放电。微波等离子体根据微波从微波源传输到等离子体上的方式不同而分为不同类型。微波诱导等离子体是通过同轴件传输微波能的，是应用较广的微波等离子体。微波诱导等离子体的效率取决于凹腔谐振腔和波导，波导中的断路导致沿其流过的微波全反射，产生定波，形成一个谐振腔体。在常压下使用的氦和氩等离子体是通过同轴件将微波能由微波发生器传送到凹腔谐振腔中，凹腔谐振腔的作用是使氩和氦等离子体在其中维持，将来自微波源的能量集中于放电管上。微波等离子体具有很高的电子温度，经实验测定，微波氦等离子体的电子温度为8eV（相当于61920K），由此可见微波氦等离子体的热力学温度为6000K左右，能激发元素周期表中除氦以外的所有元素。特别是在氦等离子体中，许多元素包括非金属元素都有强光谱发射。当样品经过GC分离后，进入等离子体中被裂解成原子碎片并被激发，当它们从激发态回到基态时，会产生元素的特征谱线。发射出的特征谱线聚焦在AED的入口狭缝上，检测系统对感兴趣的元素在选择波长或固定波长处进行检测。在GC－MIP－AED中，色谱载气是等离子体的支持气，通常选用氩气和氦气。在激发过程中起作用的是亚稳态原子、亚稳态分子、离子和电子。在氩等离子体中，亚稳态原子的能量是11.5eV和11.67eV，氩的离子化能是15.76eV，等离子体区仅能把部分化合物打碎成分子碎片和原子碎片，且碎片化程度可变，发射光谱包括原子光谱和复合的分子光谱，某些元素如氟、氯、溴、氧和氮仅能以双原子谱带发射光谱检测。这些光谱有时难以辨认，而且会发生不同光谱带的重叠，影响检测选择性和线性范围，还会使部分元素的检测灵敏度受化合物基体的影响。在检测金属元素时多数用氩等离子体。要激发非金属元素的原子，使它们能在光谱容易接受的区域（19～800nm）发射，需要使用氦等离子体。亚稳态氦原子的激发能是19.73eV，氦的离子化能是24.59eV，能产生“高热”的等离子体，而足以使有机物完整和以恒定比率碎片化。碳、氢、氧、氮、氟和磷属于原子发射线，而氯、溴、碘和硫的激发能比第一离子化能高，属于离子发射线。因此，检测非金属时用氦等离子体是有利的。

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